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內(nèi)標(biāo)法測白酒操作步驟

更新時間:2021-08-11      點擊次數(shù):3117

一、開機:

 1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),以防

止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器

壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa

 2、打開色譜儀器電源。 

1)按“設(shè)定"鍵,設(shè)定OV(柱室):115℃,DE(檢測器):130℃,IN(汽化室):140℃。儀器具有存儲功能,此步驟只在初次使用時設(shè)定即可。

   2)按“靈敏度"鍵,FSE---3(以安裝調(diào)試時為準(zhǔn)),按“衰減"鍵,FAT---3(以安裝調(diào)試時為準(zhǔn))。

   3)按“加熱"鍵儀器自動升溫,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.2 Mpa;打開空氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.4Mpa,開氣方法與開氮氣瓶一致,即步驟1。

   4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1Mpa左右,點火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍著。 

5)打開電腦,在線工作站,按“數(shù)據(jù)采集"鍵,按“查看基線"鍵,查看基線,用儀器上的粗細調(diào)旋鈕,把電壓調(diào)至0mv,待基線走直后,再按一下“查看基線"鍵,停止查看基線,即可進行分析。

二、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟:

1)進白酒混標(biāo)1μL,按“采集數(shù)據(jù)"鍵,待峰全部出完后按“停止采集"鍵。(此譜圖序號假設(shè)為A0001

2)按“方法"鍵,“組分表"鍵,“譜圖"鍵,選中譜圖序列號A0001,“確定",“全選",拖住內(nèi)標(biāo)峰的序號把內(nèi)標(biāo)峰拖至*,輸入峰名,內(nèi)標(biāo)峰欄改為“是",輸入內(nèi)標(biāo)物純量:0.711(以混標(biāo)實際濃度為準(zhǔn))。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。“采用"“OK"“校正"“組分含量",依次輸入各組分濃度,“OK" “加入標(biāo)樣"重新選中譜圖序列號A0001,“確定"“校正完畢"自動求出校正因子。

3)按“組分表"內(nèi)標(biāo)峰的內(nèi)標(biāo)物純量,改為“0.352"(此數(shù)為白酒樣品中所加的實際內(nèi)標(biāo)濃度),“采用"。

   4)進待測酒樣1μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混合均勻即可)。按“采集數(shù)據(jù)“鍵,待峰*出完按“停止采集"鍵,按“預(yù)覽"鍵,查看結(jié)果。如需打印,按“打印"鍵即可。

       一定保證所有的進樣的時間都要一致,甲醇  雜醇油:異丁醇+異戊醇  總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

      一定注意單位的換算,我們打出的單位是g/L 1g/L=0.1 g/100ML 

三、關(guān)機

   先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按“停止"鍵,按“顯示"鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮氣鋼瓶,關(guān)閉電源。

 注意:

 1不可斷氣操作。

 2經(jīng)常更換汽化墊。

   3操作過程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,過2—3小時后把氮氣鋼瓶關(guān)掉。

 帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時所調(diào)為準(zhǔn)。


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