室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物,簡(jiǎn)稱TVOC, 用氣相色譜法分析。該儀器氣相色譜儀是一種高靈敏度、有選擇性的檢測(cè)器,利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。可檢測(cè)能產(chǎn)生熒光的化合物。某些不發(fā)熒光的物質(zhì)可通過(guò)化學(xué)衍生化生成熒光衍生物,再進(jìn)行熒光檢測(cè)。其小檢測(cè)濃度可達(dá)0.1ng/ml,適用于痕量分析;一般情況下熒光檢測(cè)器的靈敏度比紫外檢測(cè)器約高2個(gè)數(shù)量級(jí),但其線性范圍不如紫外檢測(cè)器寬。
一、開機(jī):
1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān);
2、調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右;
3、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開"的位置;
4、5分鐘后打開色譜儀的電源開關(guān);
二、工作溫度設(shè)置:
1、TVOC分析的條件設(shè)置:
2、柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min;
3、進(jìn)樣器和檢測(cè)器:250℃;
4、色譜條件:柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、5、終止時(shí)間15min;
6、進(jìn)樣器:260℃;
7、檢測(cè)器:280℃;
三、點(diǎn)火:
1、點(diǎn)火:檢測(cè)器溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥;
2、點(diǎn)火;
3、用金屬片靠近檢測(cè)器出口;
4、當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽;
5、如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃,要松開點(diǎn)火開關(guān),再重新點(diǎn)火;
6、觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
四、打開工作站:
1、打開電腦及工作站,打開一個(gè)方法文件;
2、轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)"旋鈕;
3、檢查信號(hào)是否為通路;
4、待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)"按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析;
5、分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止"按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
五、關(guān)機(jī)程序:
1、關(guān)閉氫氣和空氣氣源;
2、待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源;
3、關(guān)閉氮?dú)猓?
TVOC氣相色譜儀使用場(chǎng)合和安裝地點(diǎn)有嚴(yán)格要求:
雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件:
1、使用場(chǎng)合:溫度,濕度大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無(wú)腐蝕性氣體,通風(fēng)采光,水源塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響;
2、儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
3、氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求;
4、氣相色譜儀的適用范圍和用途。
TVOC氣相色譜儀出現(xiàn)的故障現(xiàn)象及解決方案
一、儀器啟動(dòng)不正常
指接通電源后,儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。
解決方法:
A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。
G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。
二、溫度控制不正常
指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
解決方法:
A.所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
G.在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
三、點(diǎn)火不正常
指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
解決方法:
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
D.點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
四、出部分反峰
指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。
解決方法:
A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。
E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)出現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
五、出峰后零點(diǎn)偏移
指樣品出完溶劑峰等平dingfen后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。
解決方法:
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測(cè)器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
E.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
F.減少進(jìn)樣量。
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